آزمایش تعیین درصد خلوص دی سدیم فسفات

شناسایی کیفی دی سدیم فسفات   

برای شناسایی کیفی محصول دی سدیم فسفات می توان به طریق زیر عمل کرد:

دی سدیم فسفات را در دمای 130 درجه سانتی گراد خشک کنید. گرید بدون آب حداکثر %5 از وزن خود، گرید مونوهیدراته بین % 10/3 تا ، گرید دی هیدراته بین % 18/5 تا % 21/5 و گرید هپتاهیدراته بین % 43 تا % 50 از وزن خود را از دست خواهد داد.

حداکثر مقدار سرب، 1 میلی گرم در هر کیلوگرم محصول می باشد. 

حداکثر مقدار کلرید در این محصول، % 0/6 است. برای مثال، مقدار کلرید در 0/5 گرم از دی سدیم فسفات معادل با 0/42 میلی لیتر اسید هیدروکلریک 0/02 نرمال می باشد.   

حداکثر مقدار سولفات در این محصول، % 0/2 است، برای مثال، مقدار سولفات در 1/0 گرم از دی سدیم فسفات معادل با 0/2 میلی لیتر اسید سولفوریک 0/02 نرمال می باشد. 

مواد نامحلول: مقدار 5 گرم از دی سدیم فسفات را در 100 میلی لیتر آب داغ حل کنید. مواد نامحلول را فیلتر کرده و با آب داغ بشورید و سپس در 105درجه سانتی گراد به مدت 2 ساعت خشک کنید: وزن ماده باقیمانده نباید بیش از 20 میلی گرم (% 0/4 باشد).  

برای اطمینان از ترکیب درصد این محصول:

200 میلی گرم از دی سدیم فسفات یا دی سدیم هیدروژن فسفات خشک شده را در 6 میلی لیتر اسید فرمیک حل کنید. 100 میلی لیتر اسید استیک گلاسیال اضافه کنید. محلول را با اسیدپرکلریک 1/0 نرمال تیتر کنید، نقطه پایان تیتراسیون را به روش پتانسیومتری تعیین کنید. هر 1 میلی لیتر از اسیدپرکلریک 0/1 نرمال معادل با 9/356 میلی گرم خواهدبود.

یک روش دیگر این است که 3 گرم از دی سدیم فسفات خشک شده را در 50 میلی لیتر آب حل کنید و در دمای 15 درجه سانتی گراد حفظ کنید. محلول را با اسیدهیدروکلریک mol/l 1 تیتر کنید. چند قطره شناساگر متیل نارنجی اضافه کرده و حجم مصرفی تا نقطه پایان تیتراسیون را یادداشت کنید. هر 1 میلی گرم از اسیدهیدروکلریک mol/l 1 معادل با 141/96 میلی گرم دی سدیم فسفات خواهد بود.

همچنین روش دیگری که می توان بکار برد این است که 40 میلی لیتر از اسید هیدروکلریک 1 نرمال را در یک بشر 250 میلی لیتری بریزید و با سدیم هیدروکسید 1 نرمال تیتر کنید تا زمانی که به نقطه پایان تیتراسیون برسید. به روش پتانسیومتری عمل کنید. حجم سدیم هیدروکسید مصرف شده را یادداشت کنید. از طرفی 5/2 گرم از دی سدیم فسفات را در یک بشر 250 میلی لیتری بریزید و 40 میلی لیتر اسید هیدروکلریک 1 نرمال و 50 میلی لیتر آب اضافه کنید و هم بزنید تا زمانی که کاملا حل شود. محلول را با سدیم هیدروکسید 1 نرمال تیتر کنید تا زمانی که pH به حدود 4 برسد و عدد بورت را یادداشت کنید. عدد بورت را از سدیم هیدروکسید مصرفی در مرحله قبل کم کنید و این تفاضل را (A) بنامید. تیتراسیون با سدیم هیدروکسید 1 نرمال را ادامه دهید تا زمانی که pH به 8/8 برسد. عدد بورت را یادداشت کنید و حجم سدیم هیدروکسید مصرفی برای رساندن pH از 4 به 8/8 را محاسبه کنید و آن را (B) بنامید. اگر (A) برابر یا کوچکتر از (B) بود، هر 1 میلی لیتر از سدیم هیدروکسید (A) معادل با 142 میلی گرم دی سدیم فسفات خواهدبود. اگر (A) بزرگتر از (B) بود، هر 1 میلی لیتر از تفاضا 2B-A معادل با 142 میلی گرم از دی سدیم فسفات خواهد بود.