طیف سنجی XRD

پراش اشعه ی پرتو ایکس یا همان طیف سنجی و آنالیز XRD چیست و چه کاربرد هایی دارد؟ XRD که مخفف X-ray powder diffraction می باشد کاربرد های زیادی در شناسایی ترکیبات موجود بر روی سطح دارد. در ادامه با ما همراه باشید تا با این طیف سنجی و تحلیل نمودار های XRD بیشتر آشنا شوید.

آنالیز XRD چیست؟

این تکنیک یک روش بسیار سریع و تحلیلی است که برای شناسایی فاز یک ماده ی بلوری مورد استفاده قرار می گیرد. تکنیک فوق امروزه یکی از روش های معمول برای مطالعه ساختارهای بلوری و فاصله اتمی است. این تکنیک که به طور خلاصه XRD نامیده می شود برای اولین بار توسط ماکس فون لاو در سال 1912 کشف گردید.

پرتو ها اشعه ی ایکس توسط یک لوله ی اشعه ی کاتدی( با بمباران نمودن نمونه هدف) تولید می شوند. این پرتو ها سپس برای تولید اشعه های مونوکرومیک فیلتر می شوند و به سمت نمونه هدایت می گردند.

تعامل پرتو های برخورد کرده با نمونه اصلی ، موجب ایجاد برخورد سازنده و برقراری قانون براگ می می گردد. (nλ=2d sin θ)  . این قانون طول موج تابش الکترومغناطیسی را به زاویه پراش و فاصله شبکه در یک نمونه بلوری مرتبط می کند. این پرتوهای X پراکنده شده سپس شناسایی ، پردازش و شمارش می شوند. پیک هایی که در زاویه ی2θ به دست می آید می تواند به شناسایی عناصر موجود در ترکیب کمک نماید. لازم است بدانید هر ماده ی معدنی دارای مجموعه ای از فاصله های d منحصر به فرد است  و با تبدیل قله های پراش به فاصله های d امکان شناسایی  هر ماده ی معدنی وجود دارد.

هر ماده طیف اشعه ی XRD مربوط به خود را دارد و طبق الگوی خاصی موجب پراکندگی اشعه ی ایکس تابیده شده می شود. در نتیجه این طیف برای هر ماده مانند اثر انگشت می باشد و امکان ندارد طیف دو ماده شبیه به هم باشد.

اساس کار

همانطور که گفته شد تمام روشهای پراش مبتنی بر تولید X-Ray در لوله اشعه X تولید می شوند. این پرتوهای X به سمت نمونه هدایت می شوند و پرتوهای پراکنده جمع می گردند. یکی از مؤلفه های مهم پراش ، زاویه بین برخورد و پرتوهای پراکنده شده است.

به طور کلی این تکنیک از سه عامل مهم تشکیل شده است: 1- لوله ی اشعه ی ایکس 2- نگهدارنده ی نمونه 3- دتکتور

اشعه ی ایکس با گرم کردن یک سری رشته های موجود در لوله سبب تولید الکترون می شود. شتاب دادن الکترون ها به سمت هدف با استفاده از اعمال ولتاژ در لامپ اشعه کاتدی صورت می گیرد. و بمباران مورد نظر رخ می دهد.

هنگامی که الکترون ها انرژی کافی برای جدا کردن الکترونهای پوسته داخلی هدف مورد نظر را داشته باشد ، طیف های پرتونگاری مشخص تولید می شوند.

این طیف ها از چندین مؤلفه تشکیل شده اند که رایج ترین آنها Kα و Kβ هستند. Kα شامل بخش هایی از جمله Kα1 و Kα2می باشد

Kα1 دارای طول موج کمتر و شدت جریان بیشتری نسبت به Kα2 می باشد.

ماده هدف

هر ماده هدف (مس ، آهن ، مولیبدن، کروم و…) طول موج مخصوص به خود را دارند و فیلترینگ توسط فویل و یا کریستال های مونوکرومیک برای تولید اشعه ی ایکس تک فام (مونوکرومیک ) برای پراش لازم می باشد.

Kα1 و Kα2 از نظر طول موج به یکدیگر نزدیک می باشند در نتیجه از میانگین وزنی این دو استفاده می شود.

مس با تابش CuKα = 1.5418Å. رایج ترین ماده هدف برای پراش تک کریستالی است . پرتو های ایکس منتشر شده جمع و به سمت نمونه هدایت می شوند. با چرخش نمونه و دتکتور ، شدت اشعه X بازتاب شده ثبت می شود.

نمونه ی هدف در طیف سنجی XRD

یک آشکارساز(دتکتور) این سیگنال اشعه ایکس را ضبط و پردازش می کند و سیگنال را به یک میزان قابل شمارش تبدیل می نماید . این دستگاه به وسیله ای مانند چاپگر یا کامپیوتر متصل می شود تا خروجی به کاربر ارائه گردد.

پراش سنج X-Ray به گونه ای است که نمونه در مسیر پرتوی اشعه X در یک زاویه θ می چرخد در حالی که دتکتور اشعه ایکس برای جمع آوری اشعات پراکنده شده در زاویه ی 2θ قرار دارد.

ابزاری که برای حفظ زاویه و چرخش نمونه استفاده می شود ، گونیومتر نامیده می شود. به عنوان مثال برای نمونه های پودری معمولی داده ها در 2تتا و با زاویه ی 5 تا 70 درجه جمع آوری می شوند و در اسکن اشعه ایکس از پیش تعیین می گردند.

کاربرد ها

پرتوی X-Ray بیشتر برای شناسایی مواد کریستالی ناشناخته (به عنوان مثال مواد معدنی و ترکیبات معدنی) استفاده می شود. تعیین مواد جامد ناشناخته برای مطالعات زمین شناسی ، محیط زیست ، علوم مواد ، مهندسی و زیست شناسی از اهمیت بالایی برخوردار است.

علاوه بر این در موارد زیر نیز از این طیف سنجی استفاده می نمایند:

  • اندازه گیری خلوص ماده
  • شناسایی مواد معدنی ریز دانه مانند خاک رس و ذرات مخلوط
  • تعیین ابعاد سلول واحد
  • خصوصیات مواد کریستالی

با تکنیک های تخصصی تر XRD می تواند در زمینه های زیر نیز مورد استفاده قرار بگیرد:

  • تعیین ساختار کریستالی با کمک روش ریتولد
  • تعیین مقدار مواد معدنی ( تجزیه و تحلیل کمی)
  • مشخص نمودن اندازه ی ذرات با رابطه ی شرر
  • اندازه گیری خصوصیات فیلم نازک
  • تعیین عدم مطابقت شبکه بین فیلم و بستر
  • تعیین ضخامت ، زبری و چگالی فیلم با استفاده از اندازه گیری بازتابی اشعه X
  • اندازه گیری نوع بافت مانند جهت گیری دانه ها در یک نمونه چندبلوری

آماده سازی نمونه در این تکنیک چگونه است؟

چند دهم گرم از ماده (یا بیشتر) را جدا نمایید

نمونه را به یک پودر ریز خورد کنید. با این کار فشار اضافی (انرژی سطح) به حداقل می رسد و از جابه جایی پیک جلوگیری می گردد. پودر ها در سایز های کمتر از 10 میکرومتر (یا 200 مگ) ترجیح داده می شوند.

نمونه ساخته شده را بر روی نگهدارنده ی نمونه به صورت یکنواخت قرار دهید و سپس اشعه ها را به آن بتابانید.

مثال:

در شکل زیر نمونه ای از طیف XRD و اطلاعات به دست آمده از این طیف را می توانید مشاهده نمایید:

نمودار XRD

[Pos [2Th  در ستون اول موقعیت پیک روی محور ایکس را نشان می دهد.

Height ستون دوم ارتفاع پیک می باشد که معمولا بر روی پیک آن را نمایش می دهند.

FWHMLeft در ستون سوم پهنای پیک قابل مشاهده است.

d-Spacing جهت گیری اتم در فضا ( با واحد آنگستروم).

Rel.int ستون پنجم شدت نسبی جهت گیری اتم در فضا.

 

تحلیل پیک:

Xpert HighScore یکی از نرم افزار های پر استفاده در تحلیل پیک های XRD می باشد. با معرفی پیک گرفته شده از دستگاه، این نرم افزار احتمالات و الگوهای احتمالی را برای شما نشان می دهد.

تحلیل نمودار XRD

در نتیجه می توان ماده ی روی سطح را پیش بینی نمود. به عنوان مثال در پیک فوق احتمال وجود سولفات سدیم در نمونه بسیار بالا می باشد.

منابع:

X-ray Powder Diffraction (XRD). (2019, April 5). Retrieved December 28, 2019, from https://serc.carleton.edu/research_education/geochemsheets/techniques/XRD.html.
https://www.iitk.ac.in/che/pdf/resources/XRD-reading-material.pdf

 

خرید و فروش مواد شیمیایی را به ما در مبتکران شیمی بسپارید.

مبتکران شیمی ، خرید و فروش مواد شیمیایی

دیدگاهتان را بنویسید

نشانی ایمیل شما منتشر نخواهد شد. بخش‌های موردنیاز علامت‌گذاری شده‌اند *