ازمایش تعیین درصد خلوص کربنات کلسیمReviewed by Roka on Oct 2Rating:

 

شناسایی کیفی کربنات کلسیم

برای شناسایی کیفی کربنات کلسیم می توان به طریق زیر عمل کرد:

کربنات کلسیم را به مدت 4 ساعت در دمای 200 درجه سانتی گراد خشک کنید، نباید بیش از % 2 وزن خود را از دست بدهد.

مقدار فلوئورید در این محصول نباید بیش از 50 میلی گرم در هر کیلوگرم باشد.

مقدار آرسنیک در این محصول نباید بیش از 3 میلی گرم در هر کیلوگرم باشد.

مقدار سرب در این محصول نباید بیش از 3 میلی گرم در هر کیلوگرم باشد.

مقدار باریم کلسیم کربنات  نباید بیش از % 03/0 باشد. برای بررسی مقدار باریم، 1 گرم از محصول را وزن کرده و با 10 میلی لیتر آب مخلوط کنید. 15 میلی لیتر اسید هیدروکلریک رقیق اضافه کرده و با افزودن آب، به حجم 30 میلی لیتر برسانید و فیلتر کنید. به 20 میلی لیتر از محلول فیلتر شده، 2 گرم سدیم استات، 1 میلی لیتر شناساگر اسید استیک رقیق و 5/0 میلی لیتر پتاسیم کرومات اضافه کرده و 15 دقیقه به آن زمان بدهید. محلول نباید کدورت نشان دهد (کدورت آن باید مشابه با محلول 1 میلی گرم بر لیتر باریم در آب باشد).

مقدار منیزیم و نمک های قلیایی در این محصول نباید بیش از %1 باشد. برای بررسی درصد این گروه از مواد، 1 گرم از محصول را با 40 میلی لیتر آب مخلوط کنید، 5 میلی لیتر اسید هیدروکلریک اضافه کرده و به مدت 1 دقیقه بجوشانید. 40 میلی لیتر اسید اگزالیک اضافه کنید و هم بزنید تا زمانی که یک لایه رسوب تشکیل شود. بلافاصله 2 قطره شناساگر متیل قرمز اضافه کرده، سپس شناساگر آمونیاک را قطره قطره اضافه کنید تا زمانی که مخلوط قلیایی و خنک شود. مخلوط را به یک استوانه 100 میلی لیتری منتقل کنید و با افزودن آب به حجم 100 میلی لیتر برسانید. بعد از گذشت 4 ساعت تا یک شب، آن را با کاغذ صافی فیلتر کنید. 50 میلی لیتر از محلول شفاف را به یک ظرف پلاتینی بریزید و 5/0 میلی لیتر اسید سولفوریک اضافه کرده و اجازه دهید در یک حمام بخار تبخیر شود تا به حجم اندکی برسد. این روند را ادامه دهید تا زمانی که نمک های آمونیوم کاملا ته نشین شود. درنهایت باقیمانده را حرارت دهید تا به وزن ثابتی برسد، خنک کرده و وزن کنید و درصد وزنی آن را محاسبه کنید (وزن باقیمانده نباید بیش از 5 میلی گرم باشد).

وزن مواد نامحلول: 5 گرم از نمونه را وزن کنید و در 25 میلی لیتر آب حل کنید. 25 میلی لیتر اسید هیدروکلریک اضافه کرده و با افزودن آب، آن را به حجم 200 میلی لیتر برسانید. محلول را تا مرحله جوشیدن گرم کنید و به مدت 1 ساعت در حمام بخار قرار دهید، خنک کرده و فیلتر کنید. رسوب را با آب بشورید تا زمانی که در حضور نیترات نقره، هیچ کلریدی واکنش ندهد و سپس حرارت دهید. خنک کرده، وزن کرده و درصد وزنی را محاسبه کنید. وزن ماده باقیمانده نباید بیش از 10 میلی گرم باشد.

برای اطمینان از درصد خلوص این کربنات کلسیم :

200 میلی گرم از نمونه خشک را به یک بشر 400 میلی لیتری منتقل کنید و 10 میلی لیتر آب به آن اضافه کرده و تکان دهید تا حالت دوغابی پیدا کند. سر بشر را با یک درپوش شفاف بپوشانید و توسط پی پت 2 میلی لیتر شناساگر اسید هیدروکلریک رقیق به آن اضافه کنید. بشر را تکان دهید. با افزودن آب، حجم آن را به 100 میلی لیتر برسانید. حین همزدن با همزن مغناطیسی، حدود 30 میلی لیتر دی سدیم اتیلن دی آمین استات (از یک بورت 50 میلی لیتری) و 15 میلی لیتر سدیم هیدروکسید و 300 میلی گرم شناساگر هیدروکسی نفتول آبی اضافه کنید و تیتراسیون با دی سدیم اتیلن دی آمین استات را تا رسیدن به نقطه پایان و آبی شدن محلول ادامه دهید. هر 1 میلی لیتر از محلول دی سدیم اتیلن دی آمین استات 05/0 مولار معادل با 5/004 میلی گرم از کربنات کلسیم خواهد بود.

 

 

دیدگاهتان را بنویسید

نشانی ایمیل شما منتشر نخواهد شد. بخش‌های موردنیاز علامت‌گذاری شده‌اند *