شناسایی کیفی اسید اگزالیک
برای شناسایی کیفی اسید اگزالیک می توان به طریق زیر عمل کرد:
اسید اگزالیک در اثر گرم کردن، تصعید می شود.
به 1 میلی لیتر از محلول اسید اگزالیک، 2 قطره اسید سولفوریک و 1 میلی لیتر محلول پتاسیم پرمنگنات اضافه کرده و گرم کنید. رنگ صورتی محلول ناپدید می شود.
مقدار فلزات سنگین در این محصول نباید بیش از 20 میکروگرم بر گرم باشد.
مقدار آرسنیک در این محصول نباید بیش از 4 میکروگرم بر گرم باشد.
محلول قلیایی اسید اگزالیک (نسبت 1 به 10) را با افزودن شناساگر آمونیاک و 1 میلی لیتر محلول کلسیم کلرید (نسبت 3 به 40) تهیه کنید. باید یک رسوب سفیدرنگ تشکیل شود.
مقدار سولفات در این محصول نباید بیش از % 077/0 باشد. برای بررسی این موضوع، 1 گرم اسید اگزالیک را وزن کرده و 20 میلی لیتر آب و 1 میلی لیتر محلول کربنات سدیم بدون آب (نسبت 1 به 8) به آن اضافه کنید و اجازه دهید در یک حمام آب بخار شود. آن را به تدریج گرم کرده و تا دمای 700- 600 درجه سانتی گراد حرارت دهید. به باقیمانده آن، 10 میلی لیتر آب و 5/0 میلی لیتر اسید نیتریک اضافه کنید، بجوشانید و 2 میلی لیتر اسید هیدروکلریک اضافه کنید و اجازه دهید تا در یک حمام آب تبخیر شود. درصد ماده باقیمانده را محاسبه کنید.
برای اطمینان از درصد خلوص این محصول:
1 گرم از اسیدی اگزالیک را وزن کرده و در آب حل کنید تا دقیقا به حجم 250 میلی لیتر برسد. 50 میلی لیتر از این محلول را بردارید و 3 میلی لیتر اسید سولفوریک به آن اضافه کنید. تا دمای 80 درجه سانتی گراد گرم کنید و در حین گرم کردن با پتاسیم پرمنگنات mol/l 1/0 تیتر کنید. هر 1 میلی لیتر از پتاسیم پرمنگنات معادل با 303/6 میلی گرم از اسید اگزالیک خواهد بود.
